1.引言
鑄造和鍛造的In718多晶鎳基高溫合金即使在氧化和腐蝕環(huán)境中也具有高溫強(qiáng)度和抗疲勞性[1]。這種性能使該材料適合用作渦輪盤(pán)以及在高達(dá)600-700ºC的溫度下工作的航空發(fā)動(dòng)機(jī)的某些靜態(tài)組件[2]。該合金的配方包括各種過(guò)渡金屬，這些金屬可通過(guò)固溶強(qiáng)化，通過(guò)多個(gè)第二相顆粒，γ'，γ''，δ（Ni3Nb），MC碳化物和Laves相沉淀，晶粒細(xì)化和a高孿晶邊界密度[3]。在鑄造過(guò)程中，化學(xué)偏析發(fā)生在凝固階段，導(dǎo)致材料的機(jī)械性能在微觀結(jié)構(gòu)范圍內(nèi)發(fā)生局部變化，這是以前從未研究過(guò)的。
高速納米壓痕測(cè)繪方法的較新進(jìn)展，例如XPM（加速特性測(cè)繪）[4]，使得能夠以幾微米的橫向分辨率評(píng)估大面積機(jī)械特性的局部變化。這樣的分辨率值類(lèi)似于分別在電子顯微鏡技術(shù)中用于確定局部組成和晶體取向的那些分辨率值，例如分別是EDS（電子彌散X射線光譜法）和EBSD（電子背散射衍射）。硬度通常確定為較大壓痕載荷與殘留印記的投影面積之比[5]。然而，當(dāng)壓痕深度在納米到幾微米的范圍內(nèi)時(shí)，該任務(wù)變得繁瑣，尤其是在高速納米壓痕圖的情況下，其目的是要測(cè)量數(shù)千個(gè)壓痕?？梢酝ㄟ^(guò)深度感應(yīng)的壓痕來(lái)解決此問(wèn)題，在壓痕中連續(xù)記錄壓痕載荷（P）和壓入深度（d）。只要知道壓頭的幾何形狀，就可以使用Oliver和Pharr方法[6]從壓痕載荷-穿透曲線直接推斷出硬度和彈性模量。但是，在高速納米壓痕圖的情況下，在過(guò)程中保持壓頭幾何形狀的跟蹤很重要，因?yàn)樵谫N圖中涉及的數(shù)千個(gè)壓痕都會(huì)因尖端磨損而改變。
在這項(xiàng)研究中，我們將XPM圖與通過(guò)EBSD獲得的晶體取向和通過(guò)EDS獲得的鑄造Inconel 718標(biāo)本的選定區(qū)域在三種不同溫度下的選定區(qū)域的成分圖相關(guān)聯(lián)。 EDS結(jié)果顯示，整個(gè)樹(shù)突臂和樹(shù)突間區(qū)域存在Nb的急性偏析，從而導(dǎo)致XPM圖中的納米硬度梯度很強(qiáng)。盡管如此，XPM圖顯示了晶粒內(nèi)部相對(duì)恒定的彈性模量，不受局部化學(xué)成分的影響，而是晶粒取向的直接依賴性，這是對(duì)具有高彈性各向異性的材料（如鎳）所期望的。確定局部機(jī)械性能與化學(xué)偏析的相關(guān)性對(duì)于在鑄造或其他固化過(guò)程（例如焊接，維修或3D打?。┲卸ㄖ扑貌牧系男阅?，優(yōu)化工藝參數(shù)以及開(kāi)發(fā)基于微結(jié)構(gòu)的模型至關(guān)重要。
-結(jié)果2.1.-顯微組織本研究中使用的材料是鑄造的IN718多晶鎳基高溫合金，其平均成分列于表1。
對(duì)該合金進(jìn)行了三種不同的回火條件的熱處理：
i。增溶（S）：965ºC持續(xù)1小時(shí)，然后油淬。
ii。峰值老化沉淀（P）：經(jīng)過(guò)增溶處理后，在8 h內(nèi)為720ºC，然后在2 h內(nèi)冷卻至620ºC，然后在8 h內(nèi)在620ºC冷卻并空冷。
iii。過(guò)時(shí)效（O）：在峰值時(shí)效沉淀之后，在36小時(shí)內(nèi)800ºC，然后進(jìn)行爐冷。
鑄造的Inconel 718合金的光學(xué)顯微照片如圖1a和b所示。微觀結(jié)構(gòu)的特征是在毫米尺寸范圍內(nèi)的大的不規(guī)則晶粒。正如在凝固過(guò)程中通常發(fā)生的那樣，每個(gè)晶粒都通過(guò)樹(shù)枝狀生長(zhǎng)而發(fā)展，而留下由主要是δ（Ni3Nb），MC碳化物和Laves相組成的粗糙的第二相顆粒修飾的樹(shù)突間區(qū)域，如圖1c所示。 MC碳化物，Laves相和δ針的體積分?jǐn)?shù)分別為1.3％，0.6％和4.4％。二次枝晶臂的間距為157 µm±23 µm。
在每種回火條件下，尺寸為640 µm x 640 µm的測(cè)量區(qū)域包括一個(gè)或幾個(gè)晶粒，如圖2.a，b和c的EBSD圖所示，分別用于溶解狀態(tài)，峰值年齡和過(guò)度老化的降水狀態(tài)。 ，其中顏色代碼分別表示表面法線的結(jié)晶方向。
由于每種化學(xué)元素的擴(kuò)散速率不同，預(yù)計(jì)鑄造材料中的化學(xué)偏析會(huì)以枝晶尺寸出現(xiàn)。圖3顯示了該合金中七個(gè)較重要的合金元素：Ni，Cr，Fe，Mo，Al，Ti和Nb的三個(gè)代表區(qū)域中的成分圖。這些圖表明，Ni向枝晶間空間呈現(xiàn)出輕微的偏析，并且在枝晶間區(qū)域中發(fā)現(xiàn)的第二相顆粒中不存在。另一方面，由于Cr和Fe的擴(kuò)散比其他元素要慢[7,8]，因此它們傾向于局限在枝晶核心區(qū)域。在Mo和Al的情況下，它們的含量低于其他元素，并且沿不同的微觀結(jié)構(gòu)特征均勻分布。相反，Ti強(qiáng)烈地偏析到枝晶間區(qū)域，參與了在這些區(qū)域中存在的第二相顆粒（主要是MC碳化物）的形成。較終，Nb偏向樹(shù)枝狀晶體的外部區(qū)域，進(jìn)入樹(shù)枝狀晶體間區(qū)域和第二相粒子。結(jié)果，即使平均Nb含量為5.1 wt。％，樹(shù)枝狀核的Nb含量也低至2 wt。％，而在遠(yuǎn)離第二相顆粒的樹(shù)枝狀區(qū)域中的Nb含量，達(dá)到8重量％。 Laves相和δ針狀結(jié)構(gòu)顯示為包含約25 wt。％Nb的島。在回火條件下，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)化學(xué)偏析的顯著差異，這表明溫度和時(shí)間分別不足以使化學(xué)成分均質(zhì)化。
而后，通過(guò)TEM對(duì)峰值時(shí)效條件下的析出物進(jìn)行了表征。合金基體包含由Ni基固溶體組成的FCC相?；w通過(guò)在時(shí)效過(guò)程中形成的成分為Ni3（Ti，Al）的金屬間化合物FCC'相和成分為Ni3Nb的BCT'相得到強(qiáng)化[9]。圖4顯示了在不同的放大倍率下，樣品在峰值時(shí)效條件下的TEM圖像。沉淀物呈圓盤(pán)狀，而沉淀物幾乎呈球形。兩者均具有20nm的平均尺寸。如圖4b所示，還可以觀察到復(fù)合沉淀物的存在，該沉淀物由兩個(gè)夾在圓盤(pán)狀沉淀物中的半球形橢球顆粒組成。
圖4顯示了在不同的放大倍率下，樣品在峰值時(shí)效條件下的TEM圖像。沉淀物呈圓盤(pán)狀，而沉淀物幾乎呈球形。兩者均具有20nm的平均尺寸。如圖4b所示，還可以觀察到復(fù)合沉淀物的存在，該沉淀物由兩個(gè)夾在圓盤(pán)狀沉淀物中的半球形橢球顆粒組成。
2.2.-機(jī)械性能分別在圖5 a-c和d-f中顯示了溶解，峰時(shí)和過(guò)時(shí)沉淀狀態(tài)的硬度（H）和降低的彈性模量（Er）圖。在不考慮第二相顆粒的情況下，對(duì)于溶解的，峰值時(shí)效的和過(guò)時(shí)效的回火，平均硬度值分別為4.7、7.8和6.2GPa。但是，硬度值在枝晶尺度上顯示出很強(qiáng)的梯度，在枝晶核中的較低值傾向于朝著枝晶間區(qū)域增加（圖5.a-c）。取決于回火條件，枝晶芯和枝晶間區(qū)域之間的硬度差高達(dá)2 GPa。此外，位于樹(shù)突間空間中的第二相（主要是MC碳化物）具有較高的硬度值（較高30 GPa）。
關(guān)于降低的彈性模量（圖5.d，e和f），該值未遵循硬度圖（圖5.ac）中觀察到的趨勢(shì)，并且對(duì)于每個(gè)晶粒而言，它們似乎是恒定的，并且對(duì)化學(xué)偏析的敏感性較低。在枝晶尺度上。在溶解狀態(tài)下，整個(gè)測(cè)量區(qū)域僅包含一個(gè)晶粒，其表面法線方向位于[001]和[101]方向之間（圖2a），并且彈性模量值恒定，約為182 MPa。僅存在于樹(shù)突間空間中的第二相具有更高的值，遠(yuǎn)超過(guò)200 MPa。另一方面，峰值時(shí)效和過(guò)時(shí)效狀態(tài)呈現(xiàn)出具有不同彈性模量值的區(qū)域，這些區(qū)域分別與測(cè)量區(qū)域中存在的晶粒的不同晶體學(xué)取向緊密匹配。處于峰值時(shí)效狀態(tài)的淺藍(lán)色顆粒（圖2b），表面法向在[101]和[111]之間，呈現(xiàn)較高的彈性模量，約為210 MPa（圖5e），而深橙色顆粒在過(guò)度老化的情況下（圖2c），其表面法線接近[001]，具有較低的彈性模量，約為165 MPa。
3.-討論進(jìn)行的相關(guān)研究表明，即使鑄IN718通常顯示出毫米級(jí)的晶粒尺寸，在微觀尺度上也是一種非常不均勻的材料。固化過(guò)程中的樹(shù)枝狀生長(zhǎng)導(dǎo)致SDAS規(guī)模（在這種情況下約為150μm）具有較大的異質(zhì)性。結(jié)果，在每個(gè)晶粒內(nèi)，在枝晶尺度上會(huì)發(fā)生強(qiáng)烈的化學(xué)偏析，枝晶核富含Fe和Cr，Nb貧化，而枝晶間區(qū)域則富含Nb和堅(jiān)硬的第二相，例如TiC。顆粒（圖1）。由于每個(gè)本構(gòu)元素的擴(kuò)散速率不同，會(huì)發(fā)生通過(guò)枝晶半徑的化學(xué)偏析。盡管較慢的元素Cr和Fe保留在枝晶核中（分別為圖3d-f和gI），但Ti和Nb傾向于偏向枝晶的外部（分別為圖3p-r和su）。 ，特別是進(jìn)入樹(shù)突間區(qū)域。在特定的Nb情況下，該元素的存在對(duì)于形成負(fù)責(zé)增強(qiáng)Inconel 718的亞穩(wěn)態(tài)-''- Ni3Nb沉淀至關(guān)重要。這些沉淀呈圓盤(pán)狀（圖4）并起關(guān)鍵作用作為增強(qiáng)劑，是因?yàn)樗鼈兿鄬?duì)于沉淀物的體積分?jǐn)?shù)更高，并且與Ni基體的相干性以及D022體為中心的四邊形結(jié)構(gòu)的c軸引起的晶格畸變[10,11] 。因此，預(yù)期Nb的含量對(duì)這種合金的局部機(jī)械性能起著至關(guān)重要的作用。圖6a表示從相應(yīng)的EDS圖獲得的三種熱處理的Nb分布的直方圖，其中不包括第二相顆粒（圖3s-u）。三個(gè)樣品的分布相似，較小和較大含量分別為2和8 wt。％，這表明在回火處理期間Nb的擴(kuò)散不會(huì)顯著發(fā)生。相反，熱處理預(yù)計(jì)會(huì)影響′′析出物的溶解，析出和粗化（圖4），這些析出物將作為局部Nb含量的函數(shù)在枝晶尺度上不i均勻分布。
實(shí)際上，硬度圖（圖5a，b和c）顯示出與Nb含量（圖3s，t和u）和回火條件的直接相關(guān)性。根據(jù)合金的析出狀態(tài)，圖6b中的硬度值直方圖分別顯示了在增溶，峰值時(shí)效和過(guò)時(shí)效回火條件下的平均硬度分別為4.7、7.8和6.2 GPa。但更重要的是，硬度分散體提供了有關(guān)每種情況下Nb含量作用的有價(jià)值的信息。例如，與峰值時(shí)效和過(guò)度時(shí)效狀態(tài)相比，增溶態(tài)的硬度分布更窄。換句話說(shuō)，在增溶狀態(tài)下的硬度分布的寬度約為1-1.2GPa，而在峰值時(shí)效和過(guò)時(shí)效狀態(tài)下的硬度分布的寬度增加至約2GPa。通過(guò)比較圖5a，b和c中樹(shù)突臂的芯部和表面的硬度值，可以確認(rèn)這一點(diǎn)。預(yù)計(jì)Nb主要以固溶狀態(tài)存在于固溶體中，相對(duì)于高峰時(shí)效和過(guò)時(shí)效條件，“'”強(qiáng)化析出物的比例較低。這表明，與固溶強(qiáng)化的鎳基高溫合金相比，強(qiáng)化的Nb偏析會(huì)導(dǎo)致更大的機(jī)械性能變化。此外，Nb含量和硬度圖分別包含超過(guò)16000個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，代表了具有統(tǒng)計(jì)意義的數(shù)據(jù)集，從中可以提取出每種回火條件下硬度和Nb含量之間的定量相關(guān)性，如圖7所示。該信息代表了一種非常有價(jià)值的本地工具，可用來(lái)評(píng)估焊接，維修或3D打印組件的質(zhì)量，因?yàn)楸镜赜捕葓D可以直接與本地微觀結(jié)構(gòu)相關(guān)聯(lián)，以識(shí)別由于Nb引起的Nb偏析強(qiáng)烈或局部回火的區(qū)域熱影響區(qū)。
較后，有趣的是，降低的彈性模量圖（圖5d，e和f）沒(méi)有顯示出與局部化學(xué)偏析或回火條件的相關(guān)性。取而代之的是，彈性模量圖與晶粒的晶體取向直接相關(guān)（圖2a，b和c）?？紤]到IN178的大的彈性各向異性以及與硬度相反的彈性特性對(duì)微觀結(jié)構(gòu)特征（如沉淀階段或化學(xué)成分的微小變化）相對(duì)不敏感的事實(shí)，這不足為奇。圖8繪制了使用IN718的單晶彈性常數(shù)（c11 = 259； c12 = 179； c44 = 109.6，以GPa為單位）計(jì)算的，具有晶體學(xué)取向的預(yù)期彈性模量變化[14] [12]。預(yù)期在279 GPa方向的彈性模量分別比在和方向104和113 GPa的彈性模量高得多。即使納米壓痕在壓痕下施加了復(fù)雜的應(yīng)力狀態(tài)，有趣的是，壓痕彈性模量的相對(duì)值與晶粒的正常晶體學(xué)取向也具有很好的相關(guān)性。例如，圖2b中處于峰值時(shí)效狀態(tài)的淺藍(lán)色顆粒，其表面法向在[101]和[111]之間，則呈現(xiàn)出較高的彈性模量，約為210 GPa（圖5e和6c），而深橙色顆粒處于過(guò)時(shí)效狀態(tài)（圖2c），其表面法線接近[001]，其彈性模量較低，約為165 MPa（圖5f和圖6c）。
1. -結(jié)論在經(jīng)歷了三種不同回火溫度的Inconel 718鑄件的選定區(qū)域中，已經(jīng)對(duì)局部力學(xué)性能，化學(xué)成分和晶體學(xué)取向進(jìn)行了高通量的相關(guān)研究。樣品在枝晶臂的尺度上顯示出很強(qiáng)的Nb偏析，局部Nb含量在枝晶臂的核心中為2 wt。％，在樹(shù)突間區(qū)域中為8 wt。％，在第二枝晶中為25 wt。％。相顆粒（MC碳化物，Laves相和δ相針狀體）。發(fā)現(xiàn)在每種情況下，納米硬度都與局部Nb含量和回火條件密切相關(guān)。相反，由于鎳的高彈性各向異性，壓痕彈性模量不受局部化學(xué)成分或回火條件的影響，而是與晶粒取向直接相關(guān)。確定局部機(jī)械性能，化學(xué)成分和回火狀態(tài)之間的相關(guān)性可能是評(píng)估鑄造零件和其他凝固過(guò)程（例如焊接，維修或3D打印零件）質(zhì)量的非常有價(jià)值的工具。這樣，可以將局部硬度圖直接與局部微觀結(jié)構(gòu)相關(guān)聯(lián)，以識(shí)別由于熱影響區(qū)而導(dǎo)致Nb偏析強(qiáng)烈或局部回火的區(qū)域。
6.-實(shí)驗(yàn)方法5.1.-樣品制備使用遞減的粗砂紙研磨每個(gè)樣品，然后機(jī)械拋光至OP-S（0.025μm）。在室溫下60 s期間，使用格倫迪的試劑（52.6 cm3 HCl，36.9 cm3 H2O，10.5 cm3 HNO3、2.6 g CuCl2、2.6 g FeCl3）對(duì)樣品表面進(jìn)行額外蝕刻以解析菊池的圖案時(shí)，需要進(jìn)行EBSD表征。 5.2.-微結(jié)構(gòu)表征使用安裝在FEI FIB-FEGSEM Helios NanoLab 600i上的牛津檢測(cè)器，通過(guò)EDS在感興趣的區(qū)域中進(jìn)行了成分表征。我們選擇了20 kV的加速電壓，2.7 nA的探針電流和5 mm的工作距離來(lái)繪制Ni，Cr，Fe，Nb，Mo，Ti和Al的濃度。使用牛津AZTec軟件選擇16個(gè)像素的合并窗口對(duì)地圖進(jìn)行處理，并以重量百分比（wt。％）的形式顯示。使用在20 kV，2.7 nA的探針電流，8 mm的工作距離和100 nm的步長(zhǎng)工作的牛津Nordlys 2 EBSD檢測(cè)器在同一電子顯微鏡下進(jìn)行晶體學(xué)取向映射。使用Oxford Instruments HKL Channel 5軟件分析數(shù)據(jù)。另外，通過(guò)在200 kV下工作的透射電子顯微鏡（TEM）FEI Talos F200X對(duì)沉淀物進(jìn)行表征。 5.3.-機(jī)械表征使用配備了12 mN稱重傳感器的Hysitron納米壓頭，型號(hào)為TI950的Hysitron納米壓頭和頂角為142.35º，尖端半徑為150 nm的金剛石Berkovich壓頭來(lái)測(cè)定室溫硬度和彈性模量。 XPM升級(jí)允許使用壓頭壓電致動(dòng)器（而不是平臺(tái)移動(dòng)）在壓頭之間移動(dòng)壓頭，從而使位移過(guò)程更快，更準(zhǔn)確。壓電致動(dòng)器的范圍是80 µm。為了分析代表鑄造顯微組織的大面積，在每種情況下均執(zhí)行了由8×8壓痕矩形網(wǎng)格形成的16×16鑲嵌。壓頭在柵格內(nèi)的定位是通過(guò)壓電致動(dòng)器實(shí)現(xiàn)的，而矩形柵格之間完成鑲嵌的運(yùn)動(dòng)是通過(guò)納米壓痕平臺(tái)的常規(guī)平臺(tái)移動(dòng)實(shí)現(xiàn)的。使用這種方法，每個(gè)納米壓痕圖由總共16384個(gè)壓痕組成，并在12小時(shí)內(nèi)獲得。在所有情況下，壓痕載荷均為10 mN，接觸面積在200 nm范圍內(nèi)。壓痕之間的距離為5μm，以免受到先前壓痕的塑性變形量的影響[15]。這樣，分析的總面積為640×640μm，分辨率為5 µm，覆蓋了多個(gè)樹(shù)枝狀晶體和第二相。每個(gè)縮進(jìn)都包含一個(gè)0.1 s的加載-保持-卸載周期。硬度（H）值從以下獲得：
其中Lmax是測(cè)試期間達(dá)到的大負(fù)載，而Amax是通過(guò)Oliver和Pharr方法確定的接觸面積[6]。降低的彈性模量是由接觸剛度，即卸載曲線開(kāi)始處的斜率（S = dP / dh），使用等式1獲得的。 2。
其中β是無(wú)量綱的校正因子，它解釋了由于三角Berkovich沖頭的壓頭尖端缺乏軸對(duì)稱而導(dǎo)致的剛度偏差，β= 1.02-1.19 [16]。樣品的彈性模量Es可以使用等式3獲得。
其中E和E分別是樣品和壓頭（i）的彈性模量和泊松比。
為了確保在如此大量的壓痕之后壓頭的幾何形狀不會(huì)改變，在每次壓痕會(huì)話之前和之后都要評(píng)估壓頭的面積函數(shù)。金剛石面積函數(shù)是通過(guò)在具有眾所周知的機(jī)械性能的材料（例如熔融石英）中進(jìn)行漸進(jìn)式加載/卸載循環(huán)來(lái)確定的。在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中未發(fā)現(xiàn)明顯差異。
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